引言

  在火电厂的烟气脱硝系统中，尿素通过热解、水解反应生成氨气，从而实现对烟气中氮氧化物的还原脱除，由于尿素总氮含量直接决定了还原剂的有效产能，是影响脱硝效率、控制氨逃逸、保障超低排放达标的关键性量化指标。所以精准测定尿素中的氮含量，成为质量控制的关键依据，同时也为材料结算提供有力依据。

另外，在柴油车尾气治理体系中，车载尿素水溶液的有效脱硝能力取决于溶液总氮含量，为控制脱硝效果，国标中对该指标有较严格的要求，准确的测量结果为指导生产、尾气治理、产品质量控制等提供可靠数据支持。

测试原理

  样品在氧气流中进行高温燃烧，氮全部转化为氮氧化物，氮氧化物被还原成氮分子后，经热导检测器定量检测。

方法依据

  GB 29518-2013 《柴油发动机氮氧化物还原剂　尿素水溶液(AUS 32)》

  GBT42955-2023 《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》

  NYT-2542-2014 《肥料 总氮含量的测定 》

  GBT 46133-2025 《杜马斯燃烧法定氮分析方法通则》

样品前处理

  固体尿素样品取10g，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨至无明显颗粒感后装入洁净、干燥密封瓶中存放，使用前应充分搅匀，不取结块样品；液体样品经充分摇匀后，迅速取出100ml，置于洁净、干燥容器中。

配套耗材及工具

  氧气：纯度不小于99.999%

  氦气：纯度不小于99.999%

  氮气：纯度不小于99.5%

  锡箔杯、锡囊

  助燃剂：蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂

  还原剂：铜及催化剂

  吸附剂：高氯酸镁、碱石棉

  吸收剂：氧化镁

  分析天平：感量0.0001g

  辅助工具：镊子、称量勺、玛瑙研钵、移液管、实验室常用玻璃器皿如烧杯、容量瓶、试剂瓶等（根据需要自备）

标准物质

  乙二胺四乙酸（CAS号60-00-4，简称EDTA）

  天冬氨酸（CAS号56-84-8）

  尿素（CAS号57-13-6）

基础参数

  燃烧炉温：950℃

  还原炉温：700℃

  固体尿素样量：30mg

  水溶液样量：100mg

  氧气压力：0.26MPa

  氦气压力：0.18MPa

  氮气压力：0.26MPa

操作流程

  首先按照仪器操作说明完成开机准备工作，然后再进行空白样实验。

  空白样实验时，首先在软件主界面输入至少5个空白样样重，每个均为100mg，并样盘中预留对应的空格。为保证测试效率，建议所有标准样品和待测样样品都准备就绪后，再一键点击开始实验，执行空白测试。空白样个数至少5个， 如果空白样不能生成合格的空白值，需要增加空白样个数，重新测试，直到达标。

仪器校准：以EDTA为例

  称取至少5组平行样作为校准点，样品装入锡箔杯后包裹成水滴状。5组样重建议为“125mg、140mg、155mg、170mg、185mg”。

  将样品依次放入样盘，注意样品前需预留空白样孔位。在软件主界面输入对应样重信息，点击“开始实验”，待程序自动完成所有测试。

  实验完成后，进入软件主界面的“系统设置”参数中，输入EDTA标准值并保存。随后进入数据管理模块，选中校准点数据，生成并应用校正公式。最后返回数据管理界面，重新计算当天的测定结果。

  进行验证：称取不同于校准点样重的EDTA（如150mg）或其他标准物质进行测试，检测值须落在标准值不确定度范围内，方可确认校准合格。

样品测试

固体尿素

  称取30mg尿素样品放入锡箔杯，包裹成球状，依次放入样盘。在软件主界面输入相应样重信息，点击“开始实验”，待程序自动完成所有测试。

尿素水溶液

  称取约200mg氧化镁装入锡箔杯，去皮。用移液枪取100μL水溶液滴入氧化镁中，记录溶液准确重量，包裹成水滴状，依次放入样盘。在软件主界面输入样重信息，点击“开始实验”，待程序自动完成所有测试。

验证数据

  数据通过线性校准生成，校准物质EDTA（AR2092-250 批次1122V，氮含量9.55%），校准点125mg、140mg、155mg、170mg、185mg。验证物质EDTA，验证点150mg、160mg。

表1  尿素样品

表2  尿素水溶液样品

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